顶空进样器是气相色谱分析中一种省时省力的样品前解决方式，其基本原理是将被测样品嵌入一密闭式的器皿中，根据加温提温使挥发物成分从样品基材中蒸发出去，在汽液（或气固两相流）两看中做到均衡，立即提取顶端汽体开展色谱，进而检测样品中挥发物成分的成份和成分。

　　应用顶空气相技术性能够免去冗杂繁杂的样品前处理方式，防止溶剂对剖析导致的影响、降低对离子交换柱及进样口的环境污染。

　　基本概念

　　顶空气相分成水溶液顶空和固态顶空。前面一种是将样品融解于适度有机溶剂中，置顶空瓶中隔热保温一定時间，使残余有机溶剂在两看中做到汽液均衡,定量取汽体气相测量。固态顶空便是立即将固态样品置顶空瓶中，置一定温度下隔热保温一定時间，使残余有机溶剂在两看中做到气固两相流均衡，定量取汽体气相测量。

　　顶空进样器特性

　　现阶段，顶空统计分析方法有手工制作方法、气密性针气相方法、均衡式充压系统软件、定量环充压系统软件、静态数据-动态补偿式这五种气相方法。下边便是这几类气相方法分别的特性。

　　手工制作方法（烘干箱或水浴法）ManualInjection

　　1.样品加温后做到热力循环情况；

　　2.用注射针将样品抽出来；

　　3.快速取得液相勤奋样剖析；

　　气密性针气相方法Gas-TightSyringeInjection

　　1.样品加温后做到热力循环情况；

　　2.根据可加温气密性针将样品抽出来；

　　3.挪动到液相气相剖析；

　　均衡式充压系统软件Balanced-PressureSystem

　　1.样品加温后做到热力循环情况；

　　2.用软管进入载气充压；

　　3.样品随载气一起气相；

　　定量环充压系统软件Pressure-LoopSystem

　　1.样品加温后做到热力循环情况；

　　2.充压将样品引进定量环；

　　3.阀将样品打进传送安全通道气相；

　　静态数据-动态补偿式——AutoHS顶空进样器

　　选用专利权的技术性为样品获取出示了大量的方式

　　吹扫方式；

　　稳定方式；

　　数次顶空方式；

　　温度渐近方式。

　　如何正确实际操作顶空进样器

　　操作流程

　　1、设定主要参数并置放样品。设定“样品”、“阀箱”、“管道”温度。样品为50度，阀箱130度，管道140度。温度平稳后放进样品，均衡三十分钟后开展下边的实际操作。

　　2、气相前吹洗。设定吹洗工作压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关掉。

　　3、提前准备气相。先将抽样管扎进相对的瓶里，再将气相管扎至色谱仪气相口。观查顶空进样器工作压力示数，由小增大。待平稳时，调整“载气调整”旋纽使工作压力示数提升一个格（0.02Mpa）。

　　4、气相、逐渐取样。按“气相”另外实际操作色谱仪逐渐取样。听见“咔”随后“砰”的响声。2s-三秒后取下抽样管。

　　5、拔出来气相管。听见“砰”的一声这时气相灯灭，拔出来气相管。将“载气调整”归零。

　　6、吹洗30s后进行此次气相。

　　实际操作应用常见问题

　　1、因为进到顶空的载气另外进到GC，因此用以顶空的汽体也应清洁。

　　2、顶空瓶加温温度，定量管温度，同轴电缆温度应从小到大，同轴电缆不大于气相口的温度。

　　3、运用顶空时，GC汽体流量应以顶空的气旋再加上GC气总流量，测算分离比时应留意。可以用蒸汽流量计精确测量后测算。

　　4、时间设置中，样品填满定量管的時间应充足，定量管的均衡時间不可过长，气相的時间应充足长。

　　5、顶空进样器的工作压力调整如果是手动式得话，建好方式后应纪录样品充压和载气工作压力值，以防因为阀情况的转变造成工作压力转变。

　　怎么清洗顶空进样器

　　无特殊情况下，清理顶空进样器关键用纯净水、乙醇或工业乙醇等清洗或超声清洗，环境污染比较严重能用棉球轻轻地擦洗，不能过猛，防止毁坏内表层造成特异性点，随后置放到烘干箱70度风干后干躁制冷密封性储放就可以。

　　清理流程以下

　　1、设定输送带温度为60℃，设定样品定量管和传输管温度为Off。

　　2、一旦样品定量管和传输管温度制冷到小于60℃,关掉通向顶空进样器的汽体，拆下来出入口端放空管线。

　　3、在输送带中插进u一个空的样品瓶。

　　4、拿手提到样品瓶。

　　5、用一次性注射针提取约6ml的矿泉水注入进HSS放空管。

　　6、减少样品瓶随后取下来。反复流程3到5(注入两到三次将清理完全)。

　　7、再设定一个空样品瓶并提到，随后应用一次性注射针注入充足的气体将水吹扫出。

　　8、讲传输管一端插进一个量杯或相近器皿中，并应用一次性注射针从HSS汽体管出入口引入约10ml水，随后引入约10ml乙醇。

　　9、应用一次性注射针注入充足的气体以吹扫出水出水。

　　10、重装好管道并开启气旋。随后，转换样品瓶到Load-INJ不断几十次以将水和乙醇所有吹出样品阀和管道。

　　顶空检测仪的作用与特点

　　顶空剖析，因为控制汽体，抽样技术性也各有不同。如果不定量或是只是以限制样品做为目标，用一般的液體气相注射针就可以了，密封性注射针还可以，可是能够想象要彻底祛除浓缩成份或注射针气密性面出去的残留成份并不是非常容易。因为此原因，开展了替代注射针的方式开发设计。

　　样品小玻璃瓶子

　　在试验室最常见的物品有三角烧瓶。现如今，在顶空剖析中可应用的容器许多。尤其要留意相关抗压性层面的安全隐患。易燃性溶剂基材较为风险。做为替代品，能够应用结核菌素用的带橡皮擦盖的玻璃瓶，可是在顶空剖析中一般被考虑到的专用型小夹层玻璃如下图所示（有知识产权保护的一部分，不可以生产制造、交易同一或相近商品）。

　　用这类结构的小玻璃瓶子，由基材造成的蒸汽压不容易使小玻璃瓶子密封凸起，能够开展高精密的剖析，此外，隔垫按密封性、耐温性和表层编号的归类，有多种多样能够向客户出示，并且，为了更好地确保样品的温度操纵和全自动剖析的稳定性，小玻璃瓶子的直径、高宽比、內部容量应按固定不动规范开展生产制造。

　　取样方法

　　如上所述，做为取代运用注射针的方式，选用了在抽样时对小玻璃瓶子充压，运用其工作压力将液相部分（顶空相）导出来小玻璃瓶子的方式称之为均衡工作压力气相法。做为最出众的设备在与分离出来系统软件的工作压力做到均衡时，把顶空相立即导进柱头。

　　做为其他方式，也是有充压后，根据隔热保温的汽体取样阀的控制回路把顶空从空气中提取后，及过去的阀一样地转换控制回路导进柱头的方式，后一种方法由于反一个大气压的汽体样品再度回到分离出来系统软件的柱子压中而造成峰的宽化。针对毛细管柱剖析是不宜的。其优势是仅了解控制回路容积。顶空相由于并不是原先大气压力（最先决策于容积和温度），恰当地应用哪种方式务必由取样的容积分辨。大家觉得因为可动面的拼接和做为控制回路逐渐一部分的金属材料与分析成分触碰时造成的难题，会对剖析結果造成影响。

　　顶空气相技术性在药物行业已成为必要的剖析技巧之一，从剖析的精度、再现性、实际操作参考文献看来，近些年，顶空剖析的重要性日益提升。另外，食品类和现状分析行业也将是顶空技术性的关键主要用途。