顶空气相气象色谱仪分析是将样品放进密闭式的小玻璃瓶内,将其液相部分(称之为顶空)导进气象色谱仪的分离出来柱开展检验与定量。不难看出,这是一个比较简单而明确的分析方式。那样,分析者能够免去样品的前解决流程,而集中注意力来表述定量結果和开发的分析方式,能够有大量的時间来开展科学研究和开发设计的点评。
图1:均衡顶空分析
液相何时要顶空气相,何时能够立即气相?
若测液态或固态样品中的VOC,可以用顶空,例如水里的VOC,若用非极性或弱旋光性柱,最好用顶空或吹扫入样(水为强旋光性,对柱头不好),固态或一些成份繁杂的液态,要测在其中的VOC,则很有可能务必采用顶空,例如,曲奇饼干中的香气成份,谷物酿制的生抽、醋及其食用油、食用油等中的香气成份的分析,沒有顶空,则难以进行。
基本概念
顶空气相分成水溶液顶空和固态顶空。前面一种是将样品融解于适度有机溶剂中,置顶空瓶中隔热保温一定時间,使残余有机溶剂在两看中做到汽液均衡 , 定量取汽体气相测量。固态顶空便是立即将固态样品置顶空瓶中,置一定溫度下隔热保温一定時间,使残余有机溶剂在两看中做到气固两相流均衡,定量取汽体气相测量。顶空进样器都有哪些特性。。。
现阶段,顶空分析方式有手工制作方法、气密性针气相方法、均衡式加压系统软件、定量环加压系统软件、静态数据-动态补偿式这五种气相方法。下边便是这几类气相方法分别的特性。
一、手工制作方法(烘干箱或水浴法)ManualInjection
1)样品加温后做到热力循环情况
2)用注射针将样品抽出来
3)快速取得液相勤奋样分析
二、气密性针气相方法Gas-TightSyringeInjection
1)样品加温后做到热力循环情况
2)根据可加温气密性针将样品抽出来
3)挪动到液相气相分析
三、均衡式加压系统软件Balanced-PressureSystem
1)样品加温后做到热力循环情况
2)用软管进入载气加压
3)样品随载气一起气相
四、定量环加压系统软件Pressure-LoopSystem
1)样品加温后做到热力循环情况
2)加压将样品引进定量环
3)阀将样品打进传送安全通道气相
五、静态数据-动态补偿式——AutoHS顶空进样器
选用专利权的技术性为样品获取出示了大量的方式
吹扫方式
稳定方式
数次顶空方式
溫度渐近方式
顶空分析仪的作用与特点
顶空分析,因为控制汽体,抽样技术性也各有不同。如果不定量或是只是以限制样品做为目标,用一般的液态气相注射针就可以了,密封性注射针还可以,可是能够想象要彻底祛除浓缩成份或注射针气密性面出去的残留成份并不是非常容易。因为此原因,开展了替代注射针的方式开发设计。
1. 样品小玻璃瓶
在试验室最常见的物品有三角烧瓶。现如今,在顶空分析中可应用的容器许多。尤其要留意相关抗压性层面的安全隐患。易燃性溶剂基材较为风险。做为替代品,能够应用结核菌素用的带橡皮擦盖的玻璃瓶,可是在顶空分析中一般被考虑到的专用型小夹层玻璃如图所示17所显示(有知识产权保护的一部分,不可以生产制造、交易同一或相近商品)。
益处:
用这类结构的小玻璃瓶,由基材造成的蒸汽压不容易使小玻璃瓶密封凸起,能够开展高精密的分析,此外,隔垫按密封性、耐温性和表层编号的归类,有多种多样能够向客户出示,并且,为了更好地确保样品的温控和全自动分析的稳定性,小玻璃瓶的直径、高宽比、內部容量应按固定不动规范开展生产制造。
专用型于顶空分析的小玻璃瓶
2.取样方法
如上所述,做为取代运用注射针的方式,选用了在抽样时对小玻璃瓶加压,运用其工作压力将液相部分(顶空相)导出来小玻璃瓶的方式称之为均衡工作压力气相法。做为最出众的设备在与分离出来系统软件的工作压力做到均衡时,把顶空相立即导进柱头。做为其他方式,也是有加压后,根据隔热保温的汽体取样阀的控制回路把顶空从空气中提取后,及过去的阀一样地转换控制回路导进柱头的方式,后一种方法由于反一个大气压的汽体样品再度回到分离出来系统软件的柱子压中而造成峰的宽化。针对毛细管柱分析是不宜的。其优势是仅了解控制回路容积。顶空相由于并不是原先大气压力(最先决策于容积和溫度),恰当地应用哪种方式务必由取样的容积分辨。大家觉得因为可动面的拼接和做为控制回路逐渐一部分的金属材料与分析成份触碰时造成的难题,会对分析結果造成影响。
顶空气相分析技术性的运用
在药物行业顶空法成为必要的分析技巧之一,从分析的精度、再现性、实际操作参考文献看来,近些年,顶空分析的重要性日益提升。
采用库仑电量法测试材料的透氧性能。
OX-TRAN 2/12 氧气透过率测试仪便是专门为此而研发出来 , 使得客户可以提高的工作效率,简化操作。操作员现在将花更少的时间设置参数和检测测试,在更短的时间内完成更多的事情。
氧气渗透率测试仪包括透氧仪主机,专用电脑系统,彩色监视器及打印机。MOCON 专利的电脑软件按照您选定的检测形式及设定进行测试。测试结果可以按固定的格式打印或通过信号接口输入到公司主电脑系统.
透氧检测系统包括透氧仪主机,专用电脑系统 , 彩色监视器及打印机。 MOCON 专利的电脑软件按照您选定的检测形式及设定进行测试。 测试结果可以按固定的格式打印或通过信号接口输入到公司主电脑系统。
在过去,如果直接用室内空气对整个包装进行测试,通常难以准确及稳定地控制整个实验室的环境温度和湿度。如果单独使用温控箱,操作又比较繁琐,这样整个包装的氧气渗透测试就会受到影响。 OX-TRAN ® 2/40 测试支架是利用气动夹紧安装在舱室内,操作简单,安装和移除非常方便。测试舱采用氮气环流吹扫技术来时刻保证测试腔边缘的密封,防止环境空气中氧气的渗入干扰,从而也节省了测试时间。其应用包括热成型托盘、瓶子、杯子、软包装、软木塞、瓶盖等的渗透测试。只需放置好样品,设定测试温度和相 对湿度后开始测试,仪器就可以自主决定测试参数并自动执行检测。 也可设置很多组不同温度湿度条件下的自动连续测试,减少了设备的闲置时间。
它把传统的亚甲蓝染料测试自动化,使其可重复并在测试结束后自动生成档案文件。真空、测试和渗入时间可调,并可存储在数据库中。这就保证了同一产品总是在同样的参数设定下被测试,因而测试结果可重复。